ALLANTOIN
Allantoinum
C4H6N4O3 158,1 [97-59-6]
DEFINITION
Allantoin enthält nicht weniger als 98,5 Prozent und nicht mehr als das Äquivalent von 101,0 Prozent (RS)-(2,5-dioxoimidazolidin-4-yl)harnstoff.
CHARAKTERE
Ein weißes oder fast weißes, kristallines Pulver, schwer löslich in Wasser, sehr schwer löslich in Ethanol (96 %).
Es schmilzt bei etwa 225℃ und zersetzt sich.
IDENTIFIZIERUNG
Erste Identifizierung: A.
Zweite Identifikation: B, C, D.
A. Untersuchen Sie mittels Infrarot-Absorptionsspektrophotometrie (2.2.24) und vergleichen Sie es mit dem Spektrum, das mit Allantoin CRS erhalten wurde.
B. Untersuchen Sie die im Test erhaltenen Chromatogramme auf verwandte Substanzen. Der Hauptfleck im mit der Testlösung (b) erhaltenen Chromatogramm ähnelt in Position, Farbe und Größe dem Hauptfleck im mit der Referenzlösung (a) erhaltenen Chromatogramm.
C. 20 mg mit einer Mischung aus 1 ml verdünnter Natriumhydroxidlösung R und 1 ml Wasser R aufkochen. Abkühlen lassen. 1 ml verdünnte Salzsäure R hinzufügen. Zu 0,1 ml der Lösung 0,1 ml einer 100 g/L-Lösung von Kaliumbromid R, 0,1 ml einer 20 g/L-Lösung von Resorcin R und 3 ml Schwefelsäure R hinzufügen. 5 bis 10 Minuten auf einem Wasserbad erhitzen. Es entsteht eine dunkelblaue Farbe, die nach dem Abkühlen und Eingießen in etwa 10 ml Wasser R rot wird.
D. Etwa 0,5 g erhitzen. Es entsteht Ammoniakdampf, der rotes Lackmuspapier R blau färbt.
TESTS
Lösung S. Lösen Sie 0,5 g in kohlendioxidfreiem Wasser R auf, gegebenenfalls unter Erhitzen, und verdünnen Sie es mit demselben Lösungsmittel auf 100 ml.
Säure oder Alkalität. Zu 5 ml Lösung S 5 ml kohlendioxidfreies Wasser R, 0,1 ml Methylrotlösung R und 0,2 ml 0,01 M Natriumhydroxid hinzufügen. Die Lösung ist gelb. Fügen Sie 0,4 ml 0,01 M Salzsäure hinzu. Die Lösung ist rot.
Optische Drehung (2.2.7). Der Winkel der optischen Drehung, bestimmt mit Lösung S, beträgt -0,10° bis +0,10°.
Reduzierende Substanzen. 1,0 g mit 10 ml Wasser R 2 Minuten lang schütteln. Filter. Fügen Sie 1,5 ml 0,02 M Kaliumpermanganat hinzu.
Die Lösung muss mindestens 10 Minuten lang violett bleiben.
Verwandte Substanzen. Durch Dünnschichtchromatographie untersuchen (2.2.27) unter Verwendung einer für die Chromatographie geeigneten Zellulose R als Hüllsubstanz.
Testlösung (a). 0,10 g der zu untersuchenden Substanz in 5,0 mL Wasser R unter Erhitzen auflösen. Abkühlen lassen.
Testlösung (b). Verdünnen Sie 1 ml der Testlösung (a) mit einer Mischung aus 1 Volumen Methanol R und 1 Volumen Wasser R auf 10 ml.
Referenzlösung (a). Lösen Sie 10 mg Allantoin CRS in einer Mischung aus 1 Volumen Methanol R und 1 Volumen Wasser R und verdünnen Sie es mit der gleichen Lösungsmittelmischung auf 10 ml.
Referenzlösung (b). Lösen Sie 10 mg Harnstoff R in 10 ml Wasser R. Verdünnen Sie 1 ml dieser Lösung mit Methanol R auf 10 ml.
Referenzlösung (c). Mischen Sie 1 ml Referenzlösung (a) und 1 ml Referenzlösung (b).
Tragen Sie auf die Platte 10 μL Testlösung (a) und jeweils 5 μL Testlösung (b), Referenzlösung (a), Referenzlösung (b) und Referenzlösung (c) auf. Entwickeln Sie über eine Strecke von 10 cm eine Mischung aus 15 Volumenteilen Eisessig R, 25 Volumenteilen Wasser R und 60 Volumenteilen Butanol R. Lassen Sie die Platte an der Luft trocknen. Besprühen Sie die Platte mit einer 5 g/L-Lösung von Dimethylaminobenzaldehyd R in einer Mischung aus 1 Volumen Salzsäure R und 3 Volumen Methanol R. Trocknen Sie die Platte in einem Heißluftstrom. Nach 30 Minuten bei Tageslicht untersuchen. Jeder Fleck im Chromatogramm, der mit der Testlösung (a) erhalten wurde, mit Ausnahme des Hauptflecks, ist nicht intensiver als der Fleck im Chromatogramm, der mit der Referenzlösung (b) erhalten wurde (0,5 Prozent). Der Test ist nur dann gültig, wenn das mit der Referenzlösung (c) erhaltene Chromatogramm zwei klar getrennte Hauptflecken aufweist.
Trocknungsverlust (2.2.32). Nicht mehr als 0,1 Prozent, bestimmt anhand von 1.000 g durch Trocknen im Ofen bei 105 ℃.
Sulfatasche (2.4.14). Nicht mehr als 0,1 Prozent, bestimmt auf 1,0 g.
TEST
Lösen Sie 120,0 mg in 40 ml Wasser R. Titrieren Sie mit 0,1 M Natriumhydroxid und bestimmen Sie den Endpunkt potentiometrisch (2.2.20).
1 ml 0,1 M Natriumhydroxid entspricht 15,81 mg C4H6N4O3.
VERUNREINIGUNGEN
A. Glyoxylsäure,
B. Carbamid (Harnstoff).