Adenin enthält 98,0 % NLT und 102,0 % NMT von C 5H5N5, berechnet auf der Trockenbasis.
IDENTIFIZIERUNG
A. INFRAROT-ABSORPTION<197K>
TEST
VERFAHREN
Probe: 200 mg Adenin
Leerwert: 80 ml einer Mischung aus 100 ml Eisessig und 300 ml Essigsäureanhydrid
Titrimetrisches System
Modus: Direkte Titration
Titriermittel: 0,1 N pro Chlorsäure VS wie folgt standardisiert: 300 mg Kaliumbiphthalat in ein 150-ml-Becherglas überführen und unter Rühren in 80 ml einer Mischung aus 100 ml Eisessig und 300 ml Essigsäureanhydrid auflösen. Mit der Perchlorsäurelösung titrieren. Jeweils 20,42 mg Kaliumbiphthalat entsprechen 1 ml 0,1 N Perchlorsäure.
Endpunkterkennung: Potentiometrisch
Analyse: Lösen Sie die Probe in 80 ml einer Mischung aus 100 ml Eisessig und 300 ml Essigsäureanhydrid unter Rühren und titrieren Sie mit dem Titriermittel. Berechnen Sie den prozentualen Anteil an Adenin (C5H5N5) in der entnommenen Portion:
Ergebnis = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volumen des Probentitriermittels (ml)
B = Blindvolumen des Titriermittels (ml)
N = Titriermittelnormalität (mEq/ml)
F = Äquivalenzfaktor, 135,13 mg/mÄq
W = Gewicht der Probe (mg)
Akzeptanzkriterien: 98,0 %–102,0 % auf Trockenbasis
VERUNREINIGUNGEN
Anorganische Verunreinigungen
RÜCKSTÄNDE BEI ZÜNDUNG<281>: NMT 0,1 %
SCHWERMETALLE, Methode II<231>: NMT 10 ppm
Organische Verunreinigungen
VERFAHREN
Phosphatpuffer mit pH-Wert 7,0: Lösen Sie 4,54 g einbasiges Kaliumphosphat in Wasser, um 500 ml Lösung herzustellen. Lösen Sie 4,73 g wasserfreies dibasisches Natriumphosphat in Wasser auf, um 500 ml Lösung herzustellen. Mischen Sie 38,9 ml der monobasischen Kaliumphosphatlösung mit 61,1 ml der dibasischen Natriumphosphatlösung. Stellen Sie bei Bedarf durch tropfenweise Zugabe der dibasischen Natriumphosphatlösung einen pH-Wert von 7,0 ein.
Standard-Stammlösung: Eine geeignete Menge USP Adenine RS in heißem Wasser auflösen, abkühlen lassen und quantitativ mit Wasser verdünnen, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von 0,19 mg/ml zu erhalten.
Standardlösungen: 5 ml-Portionen der Standard-Stammlösung in drei 100 ml-Messkolben pipettieren und mit 0,10 N Salzsäure, 0,010 N Natriumhydroxid bzw. Phosphatpuffer pH 7,0 auf das Volumen verdünnen.
Probenstammlösung: Eine geeignete Menge Adenin in heißem Wasser auflösen, abkühlen lassen und quantitativ mit Wasser verdünnen, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von 0,19 mg/ml zu erhalten.
Probenstammlösung: Eine geeignete Menge Adenin in heißem Wasser auflösen, abkühlen lassen und quantitativ mit Wasser verdünnen, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von 0,19 mg/ml zu erhalten.
Probenlösungen: 5 ml-Portionen der Probenstammlösung in drei 100 ml-Messkolben pipettieren und mit 0,10 N Salzsäure, 0,010 N Natriumhydroxid bzw. Phosphatpuffer pH 7,0 auf das Volumen verdünnen.
Spektrometrische Bedingungen
(Siehe Spektrophotometrie und Licht-Streuung<851>.)
Modus: UV-Vis
Wellenlängenbereich: 220–320 nm
Zelle: 1 cm
Leer: Wasser
Analyse
Proben: Standardlösungen und Musterlösungen
Akzeptanzkriterien: Die jeweiligen Absorptionsgrade, berechnet auf getrockneter Basis, bei den Wellenlängen maximaler Absorption für jedes Paar entsprechender Lösungen unterscheiden sich nicht um mehr als 2,0 %.
SPEZIFISCHE TESTS
LOSSON-TROCKNUNG<731>: Trocknen Sie eine Probe 4 Stunden lang bei 110 °: Sie verliert 1,0 % ihres Gewichts an NMT.
STICKSTOFFGEHALT, Methode II 〈461〉: 50,2 %–53,4 %, berechnet auf Trockenbasis
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
VERPACKUNG UND LAGERUNG: In gut verschlossenen Behältern aufbewahren.
USP-REFERENZSTANDARDS<11>
USP Adenin RS