Aciclovir
C8H11N5O3 225,20
6H-Purin-6-one, 2-amino-1,9-dihydro-9-[(2-hydroxyethoxy)methyl]-.
9-[(2-Hydroxyethoxy)methyl]guanin [59277-89-3].
» Aciclovir enthält nicht weniger als 98,0 Prozent und nicht mehr als 101,0 Prozent C8H11N5O3, berechnet auf wasserfreier Basis.
Verpackung und Lagerung- In dichten Behältern aufbewahren. Bei Raumtemperatur lagern. Vor Licht und Feuchtigkeit schützen.
USP-Referenzstandards<11>-
USP Aciclovir RS -
Identifikation-
A: Infrarotabsorption<197K>.
B: Die Retentionszeit des Hauptpeaks im Chromatogramm der Testzubereitung entspricht der im Chromatogramm der Standardzubereitung, wie sie im Test und Grenzwert für Guanin erhalten wurde.
Wasser, Methode I<921>: nicht mehr als 6,0 %.
Gewöhnliche Verunreinigungen<466>-
Testlösung: Dimethylsulfoxid.
Standardlösung: Dimethylsulfoxid.
Elutionsmittel: eine Mischung aus Chloroform, Methanol und Ammoniumhydroxid (80:20:2).
Visualisierung: 1.
Anwendungsvolumen: 5 µL.
Grenze: 1 %.
Gehalt und Grenzwert für Guanin-
Mobile Phase- Bereiten Sie eine filtrierte und entgaste Lösung von Eisessig in Wasser (1 zu 1000) vor. Nehmen Sie bei Bedarf Anpassungen vor (siehe Systemeignung unter Chromatographie<621>).
Systemgerechte Lösung 1- Lösen Sie genau abgewogene Mengen USP Acyclovir RS und Guanin in 0,1 N Natriumhydroxid und verdünnen Sie es quantitativ und bei Bedarf schrittweise mit Wasser, um eine Lösung mit bekannten Konzentrationen von jeweils etwa 0,1 mg pro ml zu erhalten.
Systemgerechte Lösung 2- Lösen Sie eine genau abgewogene Menge Guanin in 0,1 N Natriumhydroxid und verdünnen Sie es quantitativ und bei Bedarf schrittweise mit Wasser, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 0,7 µg pro ml zu erhalten.
Guanin-Standardpräparat - Übertragen Sie etwa 8,75 mg genau abgewogenes Guanin in einen 500-ml-Messkolben. In 50 ml 0,1 N Natriumhydroxid auflösen, mit Wasser auf das Volumen verdünnen und mischen. Übertragen Sie 2,0 ml dieser Lösung in einen 50-ml-Messkolben, verdünnen Sie mit 0,01 N Natriumhydroxid auf das Volumen und mischen Sie, um eine Lösung mit einer Konzentration von etwa 0,7 µg pro ml zu erhalten.
Standardvorbereitung- Lösen Sie etwa 25 mg USP Acyclovir RS, genau abgewogen, in 5 ml 0,1 N Natriumhydroxid in einem 50-ml-Messkolben auf, verdünnen Sie mit Wasser auf das Volumen und mischen Sie. Übertragen Sie 10,0 ml dieser Lösung in einen 50-ml-Messkolben, verdünnen Sie mit 0,01 N Natriumhydroxid auf das Volumen und mischen Sie, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 0,1 mg USP Acyclovir RS pro ml zu erhalten.
Assay-Vorbereitung- Lösen Sie etwa 100 mg genau abgewogenes Aciclovir in 20 ml 0,1 N Natriumhydroxid in einem 200-ml-Messkolben auf, verdünnen Sie es mit Wasser auf das Volumen und mischen Sie. Übertragen Sie 10,0 ml dieser Lösung in einen 50-ml-Messkolben, verdünnen Sie mit 0,01 N Natriumhydroxid auf das Volumen und mischen Sie.
Chromatographisches System (siehe Chromatographie<621>)- Der Flüssigkeitschromatograph ist mit einem 254-nm-Detektor und einer 4,6 mm × 25 cm großen Säule ausgestattet, die die Packung L1 enthält. Die Flussrate beträgt etwa 3 ml pro Minute. Chromatograph-System-Eignungslösung 1 und zeichnen Sie die Peak-Reaktionen gemäß den Anweisungen für das Verfahren auf: Die Auflösung R zwischen Aciclovir und Guanin beträgt nicht weniger als 2,0; der Tailing-Faktor für den Analytpeak beträgt nicht mehr als 2; und die relative Standardabweichung für wiederholte Injektionen für den Aciclovir-Peak beträgt nicht mehr als 2,0 %. Chromatograph-System-Eignungslösung 2 und zeichnen Sie die Peak-Reaktionen gemäß den Anweisungen für das Verfahren auf: Die relative Standardabweichung für Wiederholungsinjektionen beträgt nicht mehr als 2,0 %.
Vorgehensweise- Injizieren Sie getrennt gleiche Volumina (ca. 20 µL) der Standardzubereitung, der Guanin-Standardzubereitung und der Assay-Zubereitung in den Chromatographen, zeichnen Sie die Chromatogramme auf und messen Sie die Reaktionen für alle Peaks. Berechnen Sie die Menge (in µg) an Guanin in der Aciclovir-Portion mit der Formel:
1000 °C (rU / rS)
wobei C die Guaninkonzentration im Guanin-Standardpräparat in µg pro ml ist; und rU und rS sind die Spitzenreaktionen aufgrund von Guanin im Testpräparat bzw. im Guanin-Standardpräparat: Es werden nicht mehr als 0,7 % Guanin gefunden. Berechnen Sie die Menge (in mg) an C8H11N5O3 in der Aciclovir-Portion mit der Formel:
1000 °C (rU / rS)
wobei C die Konzentration von USP Aciclovir RS in der Standardzubereitung in mg pro ml ist; und rU und rS sind die Spitzenreaktionen aufgrund von Aciclovir im Testpräparat bzw. im Standardpräparat.