DEFINITION
Acesulfam-Kalium enthält 99,0 % NLT und 101,0 % NMT von C4H4NO4SK, berechnet auf Trockenbasis.
IDENTIFIZIERUNG
• A. INFRAROT-ABSORPTION<197K>
• B. IDENTIFIZIERUNGSTESTS-ALLGEMEIN, Kalium<191>
Probenlösung: 100 mg/ml
Akzeptanzkriterien: Erfüllt die Anforderungen
TEST
• VERFAHREN
Probe: 150 mg
Titrimetrisches System (siehe Titrimetrie<541>)
Modus: Direkte Titration
Titriermittel: 0,1 N Perchlorsäure VS
Leerwert: 50 ml Eisessig
Endpunkterkennung: Potentiometrisch
Analyse: Lösen Sie die Probe in 50 ml Eisessig auf.
Mit 0,1 N Perchlorsäure VS titrieren. Führen Sie eine Blindwertbestimmung durch.
Berechnen Sie den Prozentsatz an Acesulfam-Kalium (C4H4NO4SK) in der Probe:
Ergebnis = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = von der Probe verbrauchtes Titriermittelvolumen (ml)
B = vom Leerwert verbrauchtes Titriermittelvolumen (ml)
N = tatsächliche Normalität des Titriermittels (mEq/ml)
F = Äquivalenzfaktor, 201,2 mg/mEq
W = Gewicht der Probe (mg)
Akzeptanzkriterien: 99,0 %–101,0 % auf Trockenbasis
VERUNREINIGUNGEN
• GRENZWERTE VON FLUORID
[HINWEIS-Verwenden Sie während dieses Tests Plastikgeschirr.]
Lösung A: 210 g Zitronensäure-Monohydrat in 400 ml Wasser auflösen. Mit konzentriertem Ammoniak einen pH-Wert von 7,0 einstellen und mit Wasser auf 1000 ml verdünnen.
Lösung B: 132 mg/ml dibasisches Ammoniumphosphat
Lösung C: Zu einer Suspension von 292 g Edestinsäure in 500 ml Wasser 200 ml Ammoniumhydroxid hinzufügen, mit Ammoniumhydroxid einen pH-Wert zwischen 6 und 7 einstellen und mit Wasser auf 1000 ml verdünnen.
Pufferlösung: Mischen Sie gleiche Volumina von Lösung A, Lösung B und Lösung C und stellen Sie mit Ammoniumhydroxid einen pH-Wert von 7,5 ein.
Standard-Stammlösung: 0,442 g Natriumfluorid, das zuvor 12 Stunden bei 300 °C getrocknet wurde, in einen 1 l-Messkolben einwiegen und mit Wasser auf das Volumen verdünnen. Bewahren Sie die Lösung in einem geschlossenen Plastikbehälter auf. Unmittelbar vor Gebrauch 5 ml dieser Lösung in einen 100-ml-Messkolben pipettieren und mit Wasser auf das Volumen auffüllen. Jeder ml dieser Lösung enthält 10 µg Fluoridionen.
Standardlösung A: Mischen Sie 0,5 ml Standard-Stammlösung und 15,0 ml Pufferlösung und verdünnen Sie es mit Wasser auf 50 ml.
Standardlösung B: 1,0 ml Standard-Stammlösung und 15,0 ml Pufferlösung mischen und mit Wasser auf 50 ml verdünnen.
Standardlösung C: 1,5 ml Standard-Stammlösung und 15,0 ml Pufferlösung mischen und mit Wasser auf 50 ml verdünnen.
Standardlösung D: 3,0 ml Standard-Stammlösung und 15,0 ml Pufferlösung mischen und mit Wasser auf 50 ml verdünnen.
Probenlösung: In einen 50-ml-Messkolben 3 g Acesulfam-Kalium geben. In Wasser auflösen, 15,0 ml Pufferlösung hinzufügen und mit Wasser auf das Volumen verdünnen.
Analyse
Proben: Standardlösung A, Standardlösung B, Standardlösung C, Standardlösung D und Probenlösung
Messen Sie gleichzeitig das Potential (siehe Titrimetrie<541>) in mV der Standardlösungen und der Probenlösung mit einem geeigneten pH-Meter, das mit einer Fluorid-Spezifikationselektrode und einer Silber-Silberchlorid-Referenzelektrode ausgestattet ist. Übertragen Sie die Lösung bei der Durchführung der Messungen in ein 25-ml-Becherglas und tauchen Sie die Elektroden ein. Setzen Sie einen mit Polytef beschichteten Rührstab in das Becherglas ein, stellen Sie das Becherglas auf einen Magnetrührer mit isolierter Oberseite und lassen Sie rühren, bis das Gleichgewicht erreicht ist (1-2 Minuten). Spülen und trocknen Sie die Elektroden zwischen den Messungen. Achten Sie dabei darauf, den Kristall in der Fluorid-Ionen-Elektrode nicht zu zerkratzen. Messen Sie das Potenzial jeder Standardlösung und zeichnen Sie die Fluoridkonzentration in µg/ml gegen das Potenzial in mV auf halblogarithmischem Papier auf. Messen Sie das Potenzial der Probenlösung und bestimmen Sie die Fluoridkonzentration anhand der Standardkurve in µg/ml.
Berechnen Sie den Fluoridgehalt in ppm in der entnommenen Portion Acesulfam-Kalium:
Ergebnis = (V × C/W)
V = Volumen der Probenlösung (ml)
C = Fluoridkonzentration in der Probenlösung, aus der Standardkurve (mg/ml)
W = Gewicht des zur Herstellung der Probenlösung entnommenen Acesulfam-Kaliums (g)
Akzeptanzkriterien: NMT 3 ppm
• SCHWERMETALLE, Methode I<231>: NMT 10 ppm
• CHROMATOGRAPHISCHE REINHEIT
Lösung A: 3,3 mg/ml Tetrabutylammoniumhydrogensulfat
Mobile Phase: Acetonitril und Lösung A (2:3)
Systemeignungslösung: jeweils 2 µg/ml USP Acesulfam Kalium RS und Ethylparaben
Standardlösung: 0,2 µg/ml USP Acesulfam Kalium RS
Probenlösung: 10 mg/ml
Chromatographisches System
(Siehe Chromatographie<621>, Systemeignung.)
Modus: LC
Detektor: UV 227 nm
Säule: 4,6 mm × 25 cm; 5-µm Packung L1
Flussrate: 1 ml/min
Injektionsgröße: 20 µL
Systemtauglichkeit
Beispiel: Systemgerechte Lösung
Eignungsanforderungen
Auflösung: NLT 2 zwischen Acesulfam-Kalium und Ethylparaben
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Zeichnen Sie die Chromatogramme für eine Laufzeit von NLT auf, die dem Dreifachen der Retentionszeit des Acesulfam-Kalium-Peaks entspricht, und messen Sie die Flächenreaktionen der Peaks.
Akzeptanzkriterien: Die Reaktion eines Peaks bei einer anderen Retentionszeit als der von Acesulfam-Kalium aus der Probenlösung übersteigt nicht die Reaktion des Acesulfam-Kalium-Peaks aus der Standardlösung (0,002 %).
SPEZIFISCHE TESTS
• SÄURE ODER ALKALITÄT
Probenlösung: 4,0 g in 20 ml kohlendioxidfreiem Wasser
Analyse: 0,1 ml Bromthymolblau TS hinzufügen. Wenn die Lösung gelb ist, titrieren Sie sie mit 0,01 N Natriumhydroxid, um eine blaue Farbe zu erhalten. Wenn die Lösung blau ist, titrieren Sie sie mit 0,01 N Salzsäure, um eine gelbe Farbe zu erhalten.
Akzeptanzkriterien: NMT 0,2 ml 0,01 N Natriumhydroxid oder NMT 0,2 ml 0,01 N Salzsäure sind erforderlich.
• VERLUSTE BEIM TROCKNEN<731>: Trocknen Sie eine Probe 3 Stunden lang bei 105 °C: Sie verliert 1,0 % ihres Gewichts an NMT.
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• VERPACKUNG UND LAGERUNG: In einem gut verschlossenen Behälter aufbewahren und vor Licht schützen. Bei Raumtemperatur lagern.
USP-REFERENZSTANDARDS<11>
USP Acesulfam-Kalium RS