Manuelle nichtwässrige Ex-Base-Titration
Einführung
Diese Standardarbeitsanweisung soll die korrekte Methode zur Analyse der Reinheit einer Verbindung festlegen, die eine basische Aminogruppe enthält. z.B. Benzylamin.
Gesundheit und Sicherheit
Bei der Probenahme von Chemikalien sollten mindestens PSA: Laborkittel, Sicherheitsbrille und Handschuhe getragen werden
Es ist nicht akzeptabel, weniger als das erforderliche Mindestmaß an PSA zu tragen.
Stellen Sie sicher, dass die Abzüge ordnungsgemäß funktionieren – wenden Sie sich im Zweifelsfall an den Vorgesetzten/Manager.
Ausführen der Titration
Titrationen müssen immer im Doppel durchgeführt werden.
Markieren Sie 2 x 250-ml-Erlenmeyerkolben deutlich mit den Nummern 1 und 2
Stellen Sie sicher, dass die Flaschen sauber sind.
Geben Sie 120 ml Essigsäure in einen sauberen, trockenen Kolben und 2 ml Naptholbenzein-Indikator (in Essigsäure hergestellt).
Neutralisieren Sie die Essigsäure mit 0,1 M Perchlorsäure, bis die Farbe von gelb nach tiefgrün wechselt. (1 Drop-Endpunkt)
Verteilen Sie die neutralisierte Essigsäure gleichmäßig auf die Kolben und stellen Sie sicher, dass die Hälse jedes Kolbens frei von Flüssigkeit sind.
Lösen Sie etwa 2 mmol-Äquivalente Ihrer auf 4 Dezimalstellen genau gewogenen Probe in einem Ihrer vorneutralisierten Erlenmeyerkolben auf.
Notieren Sie Ihr Wiegen.
Stellen Sie sicher, dass sich das Material vollständig in der Essigsäure auflöst. Die Lösung sollte von tiefgrün nach leuchtend gelb wechseln.
Wenn sich Ihre Probe nicht in Essigsäure löst, müssen Sie möglicherweise eine kleine Menge Ameisensäure verwenden, um die Probe aufzulösen, bevor Sie die Essigsäure hinzufügen.
Titrieren Sie jede Probe gegen 0,1 M Perchlorsäure, bis die tiefgrüne Endpunktfarbe erreicht ist.
Notieren Sie das Volumen der verwendeten 0,1 M Perchlorsäure
Wiederholen Sie diesen Vorgang mit Ihrer zweiten Probe
Berechnung der Reinheit
Produktgehalt = V × c x (FW/1000) ÷ W × 100
wobei V = Volumen (ml) von 0,1 M Perchlorsäure
W = Gewicht der Probe (g)
c = Konzentration der Perchlorsäure (in diesem Fall 0,1)
Doppelte Ergebnisse müssen innerhalb von 0,5 % voneinander liegen.
Wenn die Ergebnisse, die Sie erhalten, nicht innerhalb von 0,5 % liegen, muss der Vorgang wiederholt werden, bis Sie dieses Ergebnis erreichen.