6-Aminohexansäure (ε-​Aminocapronsäure) (CAS: 60-32-2) AJI97-Testmethode
ε-​Aminocapronsäure enthält, auf wasserfreier Basis berechnet, nicht weniger als 98,5 Prozent und nicht mehr als 100,5 Prozent ε-​Aminocapronsäure (C6H13NO2).
Beschreibung: Weiße Kristalle oder kristallines Pulver, leicht bitterer Geschmack.
In Wasser und Eisessig gut löslich, in Methanol schwer löslich, in Ethanol praktisch unlöslich.
Löslichkeit (H2O, g/100 g): Frei löslich in Wasser
Identifizierung: Vergleichen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum der Probe mit dem des Standards mithilfe der Kaliumbromid-Scheibenmethode.
Spezifikationen:
Lösungszustand (Transmission): 0,5 g in 10 ml H2O, Spektrophotometer, 430 nm, 10 mm Zelldicke.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, Ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), Referenz: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Eisen (Fe): 0,5 g, Referenz: 1,5 ml Eisenstandard. (0,01 mg/ml)
Schwermetalle (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, Referenz: 2,0 ml Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), Referenz: 2,0 ml As2O3 Std.
Andere Aminosäuren: Testprobe: 100 μg, B-1-a, Kontrolle; ε-​Acp 0,6μg
Wasser: 500 mg, Methanol: Ethylenglykol (1:2) für Karl-Fischer-Methode, A, für 15 Minuten.
Rückstände bei der Entzündung (sulfatiert): AJI-Test 13
Gehalt: Probe berechnet auf wasserfreier Basis, 130 mg (1), 3 ml Ameisensäure, 50 ml Eisessig, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 13,117 mg C6H13NO2
pH-Wert: 1,0 g in 10 ml H2O
Empfohlene Lagergrenze und -bedingung: Konservierte, dichte Behälter bei kontrollierter Raumtemperatur (2 Jahre).

6-Aminohexansäure (ε-​Aminocapronsäure) (CAS: 60-32-2) USP35-Testmethode
Aminocapronsäure enthält nicht weniger als 98,5 Prozent und nicht mehr als 101,5 Prozent C6H13NO2, berechnet auf wasserfreier Basis.
Verpackung und Lagerung - In dichten Behältern aufbewahren. Bei Raumtemperatur lagern.
USP-Referenzstandards<11>-
USP Aminocapronsäure RS
Identifizierung, Infrarotabsorption<197K>.
Wasser, Methode I<921>: nicht mehr als 0,5 %.
Glührückstand<281>: nicht mehr als 0,1 %.
Schwermetalle, Methode II<231>: 0,002 %.
Test-
Lösung A-Übertragen Sie 0,55 g Natrium-1-heptansulfonat in einen 1000 ml-Messkolben, lösen Sie es in Wasser auf, verdünnen Sie es mit Wasser auf das Volumen und mischen Sie.
Mobile Phase-Übertragen Sie 10 g monobasisches Kaliumphosphat in ein 1000-ml-Becherglas, lösen Sie es in 300 ml Lösung A auf, geben Sie 250 ml Methanol und anschließend weitere 300 ml Lösung A hinzu und mischen Sie. Stellen Sie die Mischung mit Phosphorsäure auf einen pH-Wert von 2,2 ein. Übertragen Sie die gesamte Mischung in einen 1000-ml-Messkolben, verdünnen Sie mit Lösung A auf das Volumen und mischen Sie. Filtern und entgasen. Nehmen Sie bei Bedarf Anpassungen vor (siehe Systemeignung unter Chromatographie<621>).
Interne Standardlösung - Bereiten Sie eine Lösung von Methionin in Wasser mit 1,25 mg pro ml vor.
Standardzubereitung - Lösen Sie eine genau abgewogene Menge USP-Aminocapronsäure RS in Wasser, um eine Stammlösung mit einer bekannten Konzentration von 12,5 mg pro ml zu erhalten. Übertragen Sie 5,0 ml der Stammlösung in einen 100-ml-Messkolben, geben Sie 2,0 ml der internen Standardlösung hinzu, verdünnen Sie mit Wasser auf das Volumen und mischen Sie.
Testvorbereitung-Übertragen Sie eine genau abgewogene Menge von 1,25 g Aminocapronsäure in einen 100-ml-Messkolben, lösen Sie es in Wasser auf, verdünnen Sie es bis zum Volumen und mischen Sie. Übertragen Sie 5,0 ml dieser Lösung in einen 100-ml-Messkolben, geben Sie 2,0 ml der internen Standardlösung hinzu, verdünnen Sie mit Wasser auf das Volumen und mischen Sie.
Chromatografisches System (siehe Chromatographie<621>)-Der Flüssigkeitschromatograph ist mit einem 210-nm-Detektor und einer 4,6 mm × 15 cm großen Säule ausgestattet, die die Packung L1 enthält und auf 30 °C gehalten wird. Die Flussrate beträgt etwa 0,7 ml pro Minute. Chromatographieren Sie das Standardpräparat und zeichnen Sie die Peak-Reaktionen gemäß den Anweisungen für das Verfahren auf: Die relativen Retentionszeiten betragen etwa 0,76 für Aminocapronsäure und 1,0 für Methionin; die Auflösung R zwischen Aminocapronsäure und Methionin beträgt nicht weniger als 2,0; und die relative Standardabweichung für wiederholte Injektionen beträgt nicht mehr als 2,0 %.
Verfahren-Injizieren Sie gleiche Volumina (ca. 20 µL) der Standardzubereitung und der Testzubereitung getrennt in den Chromatographen und lassen Sie die Testzubereitung mindestens zwei Mal so lange eluieren wie die Retentionszeit der Aminocapronsäure. Zeichnen Sie die Chromatogramme auf und messen Sie alle Peak-Reaktionen. Berechnen Sie die Menge (in g) an C6H13NO2 in der Portion Aminocapronsäure anhand der Formel:
2C(RU / RS)
wobei C die Konzentration der USP-Aminocapronsäure RS in der Standardzubereitung in mg pro ml ist; und RU und RS sind die Verhältnisse der Aminocapronsäure-Peak-Reaktion zur internen Standard-Peak-Reaktion, die aus der Testvorbereitung bzw. der Standardvorbereitung erhalten wurde.