5-Fluorocytosin (5-FC) CAS: 2022-85-7 Analysemethode
Aussehen-Weißes oder fast weißes kristallines Pulver
Trocknungsverlust: Trocknen Sie es 4 Stunden lang bei 105 °C: Es verliert nicht mehr als 1,50 % seines Gewichts.
Rückstände bei der Zündung: nicht mehr als 0,1 %.
Schwermetalle-nicht mehr als 0,002 %.
Fluorid-Mischen Sie 70 ml frisch zubereitete gesättigte Kaliumchloridlösung mit 30 ml Isopropylalkohol, füllen Sie die Elektrode mit dem klaren Überstand und lassen Sie die Elektrode vor der Verwendung mindestens 2 Stunden, vorzugsweise über Nacht, in der Mischung belassen.
Übertragen Sie die Lösung bei der Durchführung der Messungen in ein 150-ml-Becherglas und tauchen Sie die Elektroden ein. Setzen Sie einen mit Polytef beschichteten Rührstab in das Becherglas ein, stellen Sie das Becherglas auf einen Magnetrührer mit isolierter Oberseite und lassen Sie rühren, bis das Gleichgewicht erreicht ist (ca. 1 bis 2 Minuten). Spülen und trocknen Sie die Elektroden zwischen den Messungen. Achten Sie dabei darauf, den Kristall in der jeweiligen Ionenelektrode nicht zu zerkratzen.
Messen Sie das Potenzial jedes Standardpräparats und zeichnen Sie die Fluoridkonzentration in mg pro 100 ml im Vergleich zum Potenzial in mV auf halblogarithmischem Papier auf. Messen Sie das Potenzial des Testpräparats und bestimmen Sie anhand der Standardkurve die Fluoridkonzentration in mg pro 100 ml. Berechnen Sie den Fluoridanteil in der eingenommenen Flucytosin-Portion anhand der Formel:
C / 10
wobei C die Fluoridkonzentration in mg pro 100 ml aus der Standardkurve ist: Es werden nicht mehr als 0,05 % Fluorid gefunden.
Fluorouracil-250 mg in 10 ml einer Mischung aus Eisessig und Wasser (4:1) auflösen. Tragen Sie 20 µL dieser Lösung auf eine Dünnschichtchromatographieplatte auf, die mit einer 0,5 mm dicken Schicht einer chromatographischen Kieselgelmischung beschichtet ist. Auf dieselbe Platte 20 µL in 10 µL-Schritten einer 0,025 mg pro ml Lösung von USP Fluorouracil RS in einer Mischung aus Eisessig und Wasser (4:1) auftragen. Entwickeln Sie das Chromatogramm in einer Mischung aus Chloroform und Eisessig (13:7), bis sich die Lösungsmittelfront mindestens 14 cm vom Ursprung entfernt hat. Nehmen Sie die Platte aus der Entwicklungskammer und lassen Sie das Lösungsmittel verdunsten. Lokalisieren Sie die Flecken auf der Platte, indem Sie sie unter kurzwelliger UV-Strahlung beobachten: Kein Fleck aus der zu testenden Lösung ist in Größe und Intensität nicht größer als der Fleck bei der entsprechenden RF, der von der Standardlösung erzeugt wird, was nicht mehr als 0,1 % Fluorouracil entspricht.
Test: Etwa 400 mg genau abgewogenes Flucytosin in ein 250-ml-Becherglas geben, 150 ml einer Mischung aus 2 Volumenteilen Eisessig und 1 Volumenteil Essigsäureanhydrid hinzufügen und auflösen, ggf. leicht erwärmen. Potentiometrisch mit 0,1 N Perchlorsäure VS unter Verwendung eines Kalomel-Glas-Elektrodensystems titrieren. Führen Sie eine Blindwertbestimmung durch und nehmen Sie gegebenenfalls Korrekturen vor. Jeder ml 0,1 N Perchlorsäure entspricht 12,91 mg C4H4FN3O. Flucytosin enthält nicht weniger als 98,5 Prozent und nicht mehr als 101,0 Prozent C4H4FN3O, berechnet auf der Trockenbasis.