3-Chlorperoxybenzoesäure (mCPBA) (CAS: 937-14-4) Analysemethode:
Instrument: Elektronische Waage
Reagenzien und Lösungen:
Chloroform und Essigsäure analytisch rein
10 %ige Kaliumiodidlösung: Nehmen Sie 10 g Kaliumiodid, geben Sie zum Auflösen Wasser hinzu und verdünnen Sie es auf 100 ml, schütteln Sie es gut und nehmen Sie es dann heraus.
Natriumthiosulfat-Titration (0,05 mol/l): Nehmen Sie 26 g Natriumthiosulfat und 0,2 g wasserfreies Natriumcarbonat, geben Sie eine geeignete Menge frisch gekochtes, kaltes, gereinigtes Wasser hinzu, lösen Sie es in 1000 ml auf, schütteln Sie es gut und bereiten Sie eine 0,1 mol/l Natriumthiosulfat-Titration vor. 1 Monat ruhen lassen und abseihen.
Die vor der Verwendung vorbereitete 0,1 mol/l Natriumthiosulfat-Titration wurde mit frisch gekochtem kaltem Wasser verdünnt, um 0,05 mol/l Natriumthiosulfat-Titriermittel herzustellen.
0,5 % (g/ml) Stärkeindikatorflüssigkeit: Nehmen Sie 0,5 g lösliche Stärke, geben Sie 5 ml gereinigtes Wasser hinzu, rühren Sie gut um, gießen Sie es langsam in 100 ml kochendes Wasser, geben Sie es hinzu und rühren Sie um, kochen Sie es 2 Minuten lang weiter, kühlen Sie es ab, gießen Sie die superweiße Flüssigkeit aus und nehmen Sie es heraus.
Bestimmung: Nehmen Sie etwa 50 mg Chlorperoxybenzoesäure, wiegen Sie es genau ab, geben Sie zum Auflösen 5 ml Chloroform hinzu, geben Sie 10 ml 10 %ige Kaliumiodidlösung (Natrium) und 5 ml Essigsäure hinzu und verdünnen Sie es mit 30 ml destilliertem Wasser. Nach 10-minütiger Reaktion mit Natriumthiosulfat-Titrationslösung (0,05 mol/L) titrieren und die braune/rote Lösung (dunkelrote Lösung) zu hellbraun/gelb tropfen lassen. Zu diesem Zeitpunkt fügen Sie 1 ml einer Stärkeindikatorlösung von 0,5 % (g/ml) hinzu und setzen die Titration fort, bis die Wasserschicht farblos wird, d. h. bis zum Endpunkt. Jeder 1 ml Natriumthiosulfat-Titrator (0,05 mol/L) entspricht 4,31 mg C7H5ClO3. Der gemessene Gehalt darf nicht weniger als 83,0 % betragen. (≥83,0 %)
Der Prozentsatz an 3-Chloroperoxybenzoesäure (C) wird wie folgt berechnet:
C=Vxcx0,00431/mx100 %
Wo: V - das von der Probe verbrauchte Volumen der Natriumthiosulfat-Titration, ml;
c - Natriumthiosulfat-Titrationskonzentration, mol/L;
m - Probenmasse, g;
Zulässige Abweichung: Die Testperson sollte zweimal parallel gemessen werden, und die relative durchschnittliche Abweichung der beiden Testergebnisse sollte nicht mehr als 0,3 % betragen, und das arithmetische Mittel der beiden Testergebnisse sollte als gemeldetes Ergebnis verwendet werden.
Relative durchschnittliche Abweichung: