1-Methyl-3-Pyrrolidinol CAS 13220-33-2 Reinheit >98,0 % (GC)
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| Chemischer Name | 1-Methyl-3-Pyrrolidinol |
| Synonyme | N-Methyl-3-Pyrrolidinol; 3-Hydroxy-1-Methylpyrrolidin; N-Methyl-Pyrrolidin-3-ol; N-Methyl-Pyrrolidinylalkohol; 1-Methylpyrrolidin-3-ol |
| Lagerstatus | Auf Lager, kommerzielle Produktion |
| CAS-Nummer | 13220-33-2 |
| Molekulare Formel | C5H11NO |
| Molekulargewicht | 101,15 g/mol |
| Siedepunkt | 75℃/12 mmHg |
| Flammpunkt | 71℃ |
| Dichte | 0,921 g/ml bei 25℃ (lit.) |
| Brechungsindex n20/D | 1.464 (lit.) |
| Empfindlich | Luftempfindlich, hygroskopisch |
| Löslichkeit | Löslich in Wasser, löslich in Alkohol, Ether und Benzol |
| Echtheitszertifikat und Sicherheitsdatenblatt | Verfügbar |
| Probe | Verfügbar |
| Herkunft | Shanghai, China |
| Marke | Ruifu Chemical |
| Artikel | Inspektionsstandards | Ergebnisse |
| Aussehen | Hellgelbe Flüssigkeit | Hellgelbe Flüssigkeit |
| Wasser von Karl Fischer | <0,20 % | 0,15 % |
| Reinheit / Analysemethode | >98,0 % (GC) | 98,57 % |
| Dichte (20℃) | 0,920~0,923 | Entspricht |
| Brechungsindex n20/D | 1,463~1,465 | Entspricht |
| Infrarotspektrum | Im Einklang mit der Struktur | Entspricht |
| 1H-NMR-Spektrum | Im Einklang mit der Struktur | Entspricht |
| Fazit | Das Produkt wurde getestet und entspricht den angegebenen Spezifikationen | |
Paket: Flasche, Aluminiumfolienbeutel, 25 kg/Kartontrommel oder nach Kundenwunsch.
Lagerbedingungen: Halten Sie den Behälter fest verschlossen und lagern Sie ihn in einem kühlen, trockenen (2~8℃) und gut belüfteten Lager, entfernt von unverträglichen Substanzen. Vor Licht und Feuchtigkeit schützen.
Versand:Lieferung weltweit per Luftfracht, per FedEx / DHL Express. Sorgen Sie für eine schnelle und zuverlässige Lieferung.
1,2,4-Butantriol und Eisessig in den Reaktionstopf geben, umrühren und auf etwa 100 °C erhitzen, trockenes Chlorwasserstoffgas hinzufügen und 30 Stunden lang bei 90–110 °C reagieren lassen. Als eine große Menge Chlorwasserstoff im Endgas auftrat, wurde der Endpunkt der Reaktion überprüft und die Chlorwasserstoffproduktion gestoppt. Nach dem Abkühlen wurde das Material entnommen, mit einer gesättigten Natriumcarbonatlösung gewaschen und einer Destillation unter vermindertem Druck und 120 bis 135 °C unterzogen. (12,6 bis 13,3 kPa) Fraktion, d. h. 1,4-Dichlor-2-Butanol-Öl, Ausbeute 50–60 %.
Zyklisierung Eine wässrige Lösung von 1,4-Dichlor-2-Butanol und Methylamin wurde in den Zyklisierungstopf gegeben und auf 120℃ erhitzt. Unter geschlossenem Erhitzen wurde die Reaktion 10 Stunden lang gerührt. Nach dem Abkühlen wurde festes Natriumhydroxid zugegeben und das ausgefallene anorganische Salz abfiltriert. Die Ölschicht wurde abgetrennt und einer Vakuumdestillation unterzogen, und die Fraktion von 76-85℃. (2,1 kPa) wurde gesammelt, um das fertige Produkt zu erhalten. Die Extraktion der wässrigen Schicht mit Benzol ergibt auch einen Teil von 1-Methyl-3-Pyrrolidinol. Die Ausbeute betrug etwa 60 %.
3. Schlüsselprozesse:
3.1 Substituierter Reaktionsprozess: Kontrollieren Sie die Reaktionszeit und ermitteln Sie den Reaktionsendpunkt
3.2 Vakuumdestillationsprozess von 1,4-Dichlor-2-Butanol: Kontrollieren Sie den Vakuumgrad der Vakuumdestillation und die Fraktionstemperatur
3.3 Cyclisierungsreaktionsprozess: Reaktionstemperatur und -zeit kontrollieren
3.4 1-Methyl-3-Pyrrolidinol-Vakuumdestillationsverfahren: Kontrollieren Sie den Vakuumgrad der Vakuumdestillation und die Fraktionstemperatur
4. Qualitätskontrollpunkte:
Qualitätskontrollpunkt 1: 1,2,4-Qualitätsstandard für Butantriol-Rohstoffe
Qualitätskontrollpunkt 2: Zentraler Kontrollqualitätsstandard für die Cyclisierungsreaktion
Qualitätskontrollpunkt 3: 1,4-Dichlor-2-Butanol-Zwischenqualitätsstandard
Qualitätskontrollpunkt 4: 1-Methyl-3-Pyrrolidinol-Qualitätsstandard für Fertigprodukte
Feuchtigkeitsgehalt: Nehmen Sie dieses Produkt und testen Sie es gemäß der Feuchtigkeitsbestimmungsmethode (Die erste Methode A von Anhang Ⅷ M, Ausgabe 2010 des Arzneibuchs der Volksrepublik China). Der Feuchtigkeitsgehalt darf 0,2 % nicht überschreiten.
Relative Dichte: Die relative Dichte dieses Produkts (Anhang VI A von Teil II, Ausgabe 2010) beträgt 0,920–0,923
Brechungsindex: Der Brechungsindex dieses Produkts (Anhang VI F von Teil II der Ausgabe 2010) beträgt 1,463–1,465
Gehaltsbestimmung: Der Gehalt an 1-Methyl-3-Pyrrolidinol sollte laut Gaschromatographie nicht weniger als 98,0 % betragen (Anhang Ⅴ E, Teil II, Ausgabe 2010).
Säule: Kapillare aus geschmolzenem Silica SPB-5, Innendurchmesser 0,32 mm, Länge 30 m
T-Injektor: 300℃
FID: 320℃
T-Säule: 80℃ für 5 Minuten, auf 200℃ bei 5℃/Min., dann bei 200℃ für 7 Min
Träger: Helium mit 1 ml/min
Split-Verhältnis: 100:1
Injektion: 1 Mikroliter
Testlösung: 200 mg der zu analysierenden Probe in 10 ml Methanol auflösen. 1 Mikroliter injizieren. Zur Aufnahme des Chromatogramms wurde 1 μl in den Gaschromatographen injiziert. Der Gehalt an 1-Methyl-3-Pyrrolidinol wurde durch die Methode der Peakflächennormalisierung berechnet.
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Proben? Bei den meisten Produkten werden kostenlose Muster zur Qualitätsbewertung bereitgestellt. Die Versandkosten müssen vom Kunden getragen werden.
Fabrikaudit? Werksaudit willkommen. Bitte vereinbaren Sie vorab einen Termin.
Mindestbestellmenge? Kein MOQ. Eine kleine Bestellung ist akzeptabel.
Lieferzeit? Wenn der Artikel vorrätig ist, ist die Lieferung innerhalb von drei Tagen garantiert.
Transport? Per Express (FedEx, DHL), auf dem Luftweg, auf dem Seeweg.
Dokumente? Kundendienst: COA, MOA, ROS, MSDS usw. können bereitgestellt werden.
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Gefahrensymbole Xi - Reizend
Risikocodes
36/37/38 - Reizt Augen, Atemwege und Haut.
Sicherheitsbeschreibung
S26 - Bei Augenkontakt sofort mit viel Wasser ausspülen und ärztlichen Rat einholen.
S36/37/39 - Tragen Sie geeignete Schutzkleidung, Handschuhe und Augen-/Gesichtsschutz.
WGK Deutschland 3
HS-Code 2933990099
1-Methyl-3-Pyrrolidinol (3-Hydroxy-1-Methylpyrrolidin) (CAS: 13220-33-2) wird als organisches Synthesezwischenprodukt und als pharmazeutisches Zwischenprodukt in der pharmazeutischen Industrie verwendet.
